摘要:目的:建立苯磺酸氨氯地平片中主要杂质的定性与定量分析方法。方法:采用LC-MS-NMR及色谱方法确认苯磺酸氨氯地平片中主要杂质结构。以C18柱为固定相,pH3.0缓冲液-甲醇-乙腈 50∶35∶15为流动相,检测波长237 nm,外标法定量测定苯磺酸氨氯地平片中杂质。结果:苯磺酸氨氯地平片中主要杂质为氨氯地平氧化脱氢的产物(杂质A)。杂质A定量方法分离良好,杂质A与氨氯地平及其他杂质峰完全分离;在0.5~10.0 μg/ml的范围内杂质A的峰面积和浓度线性相关,方法定量限10 ng/ml,回收率98.2%(n = 9),RSD为0.2%(n = 6)。结论:苯磺酸氨氯地平片中主要杂质为氨氯地平氧化脱氢的产物(杂质A)。该分析方法准确可靠,简便易行,可用于苯磺酸氨氯地平片中杂质A的测定。