Page 48 - 南京医科大学自然版
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第45卷第12期
               ·1730 ·                           南 京    医 科 大 学 学         报                        2025年12月


                                A
                                    (mV)                        5⁃HMF
                                    Voltage 1 000

                                       0
                                            4.0  5.0  6.0  7.0  8.0  9.0  10.0  11.0  12.0  13.0
                                                               Time(min)
                                B
                                    (mV)                               Nicotine
                                    Voltage 500 0


                                            5.0  6.0  7.0  8.0  9.0  10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0
                                                               Time(min)
                          C           y=157 405x+358 292          D          y=6 336.2x-150 111
                              18 000 000                              7 000 000
                                       2
                                                                              2
                                      R =0.998                               R =0.990
                              16 000 000
                                                                      6 000 000
                              14 000 000                              5 000 000
                             Peak aera  10 000 000                   Peak aera  4 000 000
                              12 000 000
                              8 000 000
                                                                      3 000 000
                              6 000 000
                              4 000 000                               2 000 000
                              2 000 000                               1 000 000
                                    0                                      0
                                     0    50   100  150                     0  200 400 600 8001 000 1 200
                                      Concentration(μg/mL)                     Concentration(μg/mL)
                   A:Standard chromatogram of 5⁃HMF. B:Standard chromatogram of nicotine. C:Standard curve of 5⁃HMF. D:Standard curve of nicotine.
                                       图1 5⁃HMF和尼古丁的标准色谱图及峰面积⁃浓度标准曲线
                                    Figure 1 Standard chromatograms and curves of 5⁃HMF and nicotine
                                   2 000
                                                                     5⁃HMF
                                  (mV)  1 500
                                   1 000
                                  Voltage  500


                                      0
                                       3.0  4.0  5.0  6.0  7.0   8.0  9.0  10.0  11.0  12.0
                                                              Time(min)
                                                       图2  CSE的色谱图
                                                  Figure 2  Chromatogram of CSE

              93.43%的 5⁃HMF 萃取到水相(图 3C、D,表 2),表明                基线明显抬高,这表明在高效提取 5⁃HMF 的同时,
              两次液液萃取基本能将三氯甲烷中的 5⁃HMF 提取                         大部分有机物仍保留在三氯甲烷中,从而实现了
              至水相中。因此,研究选择两次液液萃取对CSE 中                          5⁃HMF的初步净化。单包香烟CSE经水相提取后的
              的5⁃HMF进行提取。                                       部分,经葡聚糖凝胶LH⁃20反向洗脱,共收集30管洗
              2.2.2 CSE中5⁃HMF提取效率的验证                            脱液(1 mL/管)。为验证方法稳定性,在相同实验条
                  采用双蒸水对 CSE 进行两次液液萃取,并通过                       件下对另 2 包香烟的 CSE 水相组分进行重复实验,
              HPLC 进行检测。结果显示,两次液液萃取能够将                          累计收集90管洗脱液样品,采用HPLC对90管样品
              CSE中92.18%的5⁃HMF高效转移至水相中(图4,表                     进行检测,分析5⁃HMF的洗脱分布规律。
              3),这一结果与前述5⁃HMF标准品的两次萃取数据                              经检测,第 1 包香烟的 CSE 水相组分分离出的
              基本一致。此外,定量分析表明,经过两次液液萃                            30管样品中,5⁃HMF色谱峰从第8管开始陆续出现、
              取后,水相中的 5⁃HMF 含量为 1.89 mg,而三氯甲烷                   直至第 16 管终止,5⁃HMF 主要富集于第 9~14 管
              中剩余的5⁃HMF含量仅为0.16 mg(表3)。                         中。需特别说明的是,因仪器检测浓度的限制,第

              2.3  CSE中5⁃HMF的分离                                 9~12 管样品经 4 倍稀释、第 13 管样品经 2 倍稀释后
                  通过对水相和三氯甲烷的色谱图(图4)比对分                         检测,其余管直接进样。为验证方法的稳定性,在相
              析发现,在 8~12 min 时间段内,三氯甲烷色谱图的                      同条件下对另2包香烟CSE水相分离出的样品进行
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