Page 48 - 南京医科大学自然版
P. 48
第45卷第12期
·1730 · 南 京 医 科 大 学 学 报 2025年12月
A
(mV) 5⁃HMF
Voltage 1 000
0
4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0
Time(min)
B
(mV) Nicotine
Voltage 500 0
5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0
Time(min)
C y=157 405x+358 292 D y=6 336.2x-150 111
18 000 000 7 000 000
2
2
R =0.998 R =0.990
16 000 000
6 000 000
14 000 000 5 000 000
Peak aera 10 000 000 Peak aera 4 000 000
12 000 000
8 000 000
3 000 000
6 000 000
4 000 000 2 000 000
2 000 000 1 000 000
0 0
0 50 100 150 0 200 400 600 8001 000 1 200
Concentration(μg/mL) Concentration(μg/mL)
A:Standard chromatogram of 5⁃HMF. B:Standard chromatogram of nicotine. C:Standard curve of 5⁃HMF. D:Standard curve of nicotine.
图1 5⁃HMF和尼古丁的标准色谱图及峰面积⁃浓度标准曲线
Figure 1 Standard chromatograms and curves of 5⁃HMF and nicotine
2 000
5⁃HMF
(mV) 1 500
1 000
Voltage 500
0
3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0
Time(min)
图2 CSE的色谱图
Figure 2 Chromatogram of CSE
93.43%的 5⁃HMF 萃取到水相(图 3C、D,表 2),表明 基线明显抬高,这表明在高效提取 5⁃HMF 的同时,
两次液液萃取基本能将三氯甲烷中的 5⁃HMF 提取 大部分有机物仍保留在三氯甲烷中,从而实现了
至水相中。因此,研究选择两次液液萃取对CSE 中 5⁃HMF的初步净化。单包香烟CSE经水相提取后的
的5⁃HMF进行提取。 部分,经葡聚糖凝胶LH⁃20反向洗脱,共收集30管洗
2.2.2 CSE中5⁃HMF提取效率的验证 脱液(1 mL/管)。为验证方法稳定性,在相同实验条
采用双蒸水对 CSE 进行两次液液萃取,并通过 件下对另 2 包香烟的 CSE 水相组分进行重复实验,
HPLC 进行检测。结果显示,两次液液萃取能够将 累计收集90管洗脱液样品,采用HPLC对90管样品
CSE中92.18%的5⁃HMF高效转移至水相中(图4,表 进行检测,分析5⁃HMF的洗脱分布规律。
3),这一结果与前述5⁃HMF标准品的两次萃取数据 经检测,第 1 包香烟的 CSE 水相组分分离出的
基本一致。此外,定量分析表明,经过两次液液萃 30管样品中,5⁃HMF色谱峰从第8管开始陆续出现、
取后,水相中的 5⁃HMF 含量为 1.89 mg,而三氯甲烷 直至第 16 管终止,5⁃HMF 主要富集于第 9~14 管
中剩余的5⁃HMF含量仅为0.16 mg(表3)。 中。需特别说明的是,因仪器检测浓度的限制,第
2.3 CSE中5⁃HMF的分离 9~12 管样品经 4 倍稀释、第 13 管样品经 2 倍稀释后
通过对水相和三氯甲烷的色谱图(图4)比对分 检测,其余管直接进样。为验证方法的稳定性,在相
析发现,在 8~12 min 时间段内,三氯甲烷色谱图的 同条件下对另2包香烟CSE水相分离出的样品进行

