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第41卷第7期          汤海燕，张 璐，陆 韬，等. 新型三维打印镁合金支架的显微结构及降解性能研究［J］.
                  2021年7月                    南京医科大学学报（自然科学版），2021，41（07）：1021-1027                      ·1023 ·


                氯甲烷中，采用浸渍提拉法将3D⁃AZ91试件表面均                         1.2.2 金相结构观察
                匀包裹1层聚乳酸膜（PLA⁃3D⁃AZ91）。制备完成的                          环氧树脂包埋3D⁃AZ91和AZ31两组试件，先后
                3组镁合金试件见图1。                                       采用400#、600#、800#、1000#、1500#砂纸逐级打磨，

                                         3D⁃AZ91              AZ31             PLA⁃3D⁃AZ91












                                                        图1 3组镁合金试件
                                           Figure 1 Magnesium alloy specimens of three groups

                打磨过程中使用水或酒精降温防止试件氧化。再                             的表面微形貌，采用EDX分析试件表面降解产物的
                采用 W1.0 级金刚石抛光喷剂抛光，依次置于双蒸                         元素组成。
                水、无水乙醇、双蒸水中超声清洗后，烘干备用。使                           1.3  统计学方法
                用配制的侵蚀剂（1 g 草酸、1 mL 硝酸、1 mL 醋酸、                       采用 SPSS 22.0 统计软件对各组试件的维氏硬
                150 mL去离子水）侵蚀 8~10 s，无水乙醇超声清洗后                    度值和失重率进行Levene方差齐性检验，显示数据
                烘干，在金相显微镜下观察各组试件的金相结构。                            方差齐，对维氏硬度值进行独立样本t检验，对失重
                1.2.3 表面元素分析                                      率进行单因素方差分析和 SNK 多重比较，P < 0.05
                    采用 X 射线能量色散光谱仪（energy dispersive              为差异具有统计学意义。
                X⁃ray spectroscopy，EDX）分析3D⁃AZ91和AZ31两组
                                                                  2  结 果
                试件的表面元素组成。
                1.2.4 晶相分析                                        2.1  金相结构
                    采用 X 射线衍射仪（（X⁃ray diffraction，XRD）对               3D⁃AZ91 和 AZ31 两组试件的金相结构如图 2
                3D⁃AZ91 和 AZ31 两组试件的表层相结构进行衍射                     所示。3D⁃AZ91 的金相结构表现为均匀分布的熔
                分析，选用铜靶，扫描角度范围 20°~80°，扫描步长                       池，熔池呈短棒状，长 250~300 μm，宽 50~100 μm，
                0.02 s。                                           相邻熔池之间可发生堆叠。AZ31 的金相结构表现
                1.2.5 维氏硬度测试                                      为固溶态合金的等轴晶结构，在晶界处存在少量未
                    3D⁃AZ91和AZ31两组各选3枚试件，采用显微                     完全固溶的颗粒状细小第二相。1 000 倍金相显微
                维氏硬度计测试试件的维氏硬度值。                                  图显示，3D⁃AZ91 镁合金中可见细小且均匀分布的
                1.2.6 体外降解实验                                      晶粒组织，晶粒尺寸远小于AZ31镁合金。
                    3D⁃AZ91、AZ31、PLA⁃3D⁃AZ91每组各选3枚试               2.2 表面元素组成
                件，置于 6 孔培养板中，每孔加入 3 mL Hank’s 模拟                      EDX 分析 3D⁃AZ91 和 AZ31 两组试件的表面元
                体液，观察3组试件表面产生的气泡大小和数量，评                           素组成见表 1。降解前，3D⁃AZ91 和 AZ31 表面存在
                价析氢反应程度。将6孔板置于细胞培养箱（37 ℃、                         Mg、O、C、Al等元素，均以Mg元素为主，但占比略有
                5%CO2 ）中，24 h后取出浸泡试件，去离子水冲洗后，                     差异，3D⁃AZ91 的 Mg 元素含量为 65.4％，略低于
                放入烘箱，干燥后天平称重。通过浸泡前后试件的                            AZ31 的 75.3％。此外，AZ31 还含有微量的 Zn、Mn

                质量损失计算失重率（wt%）。计算公式：wt%=（m1-                      等元素。
                m2 ）/m1×100%，m1：初始质量；m2：浸泡后的质量。                   2.3  晶相分析
                1.2.7 降解后表面微形貌观察和元素分析                                 3D⁃AZ91 和 AZ31 两组试件的 XRD 分析结果如
                    按上述方法将 3D⁃AZ91 和 AZ31 两组试件在                   图 3 所示。3D⁃AZ91 和 AZ31 的晶相结构均以α⁃Mg
                Hank’s模拟体液中浸泡24 h，取出后无水乙醇超声                       基体为主，3D⁃AZ91 中存在少量 Al86Fe14，而 AZ31 中
                清洗、烘干，采用场发射扫描电镜观察降解后试件                            存在较多的Al12Mg17和少量Al86Fe14。
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