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第41卷第11期            洪高英,陈 晨,谢海峰. 亲水末端硅烷接枝促进氧化锆表面骨结合的初步证据[J].
                 2021年11月                    南京医科大学学报(自然科学版),2021,41(11):1579-1584                      ·1581 ·


                圆片置于 24 孔板,MC3T3⁃E1 细胞的接种密度为                                表1 各组氧化锆表面元素百分比
                1 ×10 个/孔,每个组分别设置3个平行对照组。培                        Table 1  Quantification of the zirconia surfaces in each
                     4
                养到设定时间点后,吸去培养基,PBS 冲洗两遍,加                                  group                          (%)
                入 0.1% Triton X⁃100 500 μL,经振荡后按照ALP测                 组别         C     O    Si    Zr    N    S
                定试剂盒说明进行操作,酶标仪560 nm处测定吸光                          NT组         41.75  44.09  1.17  12.99  0  0
                                                                   HT组         38.00  45.55  1.10  15.35  0  0
                度值。BCA试剂盒测量蛋白总浓度并进行标准化。
                                                                   HT⁃MPS组     55.05  32.42  9.57  1.72  1.25  0
                1.3  统计学方法
                                                                   HT⁃MTMS组    31.71  48.28  11.48  6.91  1.62  0
                    采用 SPSS 22.0 软件对材料表面细胞增殖实验
                                                                   HT⁃MPTS组    34.33  44.57  9.18  6.60  1.14  4.17
                以及ALP活性实验数据进行统计分析,各组数据满                            HT⁃APTES组   34.28  46.27  8.23  7.95  3.27  0
                足正态分布和方差齐性,对各组数据进行单因素方
                差分析,并用 LSD 法进行多重比较,P<0.05为差异
                                                                        O1s          Zr3p1 Zr3p2
                有统计学意义。                                                        HT⁃APTES       C1s   Zr3d  Si2p


                2  结 果                                                         HT⁃MPTS

                2.1  XPS结果                                                     HT⁃MTMS
                    表1为各组氧化锆试件表面的原子百分比。经                                       HT⁃MPS
                碱热处理后试件表面的 C 含量减少,O 含量增加。                                      HT
                经过硅烷改性的HT⁃MPS、HT⁃MTMS、HT⁃MPTS、HT⁃
                                                                               NT
                APTES 相较NT组和HT组Si含量明显提高,分别为
                9.57%、11.48%、9.18%和 8.23%。此外,巯基硅烷改                    600    500    400    300    200    100
                性的表面检测到 4.17% S 元素,氨基硅烷改性的氧                                          结合能(eV)
                                                                   图1   氧化锆试表面硅烷化前后的X射线光电子能谱结果
                化锆表面检测到 3.27% N元素。
                                                                  Figure 1  X⁃Ray photoelectron spectrum of zirconia sur⁃
                    XPS总谱(图1)结果显示,HT⁃MPS、HT⁃MTMS、
                                                                           face before and after silanization
                HT⁃MPTS、HT⁃APTES 组在 346 eV 附近的 Zr3p1 峰,
                332 eV 附近的 Zr3p2 峰,180 eV 附近的 Zr3d 峰分别            2.3  XRD结果
                出现下降,在102 eV附近出现Si峰。                                  图 3 的 XRD 结果显示,在 29.6°、34.6°、49.8°、
                2.2  SEM结果                                        59.3°附近观察到氧化锆四方相的特征峰                [13] ,且各组
                    图 2 为各组氧化锆表面形态观察结果,可见碱                        氧化锆表面晶相未发生明显改变。
                热及硅烷处理并未造成氧化锆表面腐蚀空隙,表面                            2.4  细胞黏附及形态观察
                形貌未发生明显改变。                                            MC3T3⁃E1 细胞在氧化锆表面培养 24 h 后进行

                                       NT组                    HT组                  HT⁃MPS组









                                     HT⁃MTMS组               HT⁃MPTS组              HT⁃APTES组







                                                                                            5 μm
                                            图2   氧化锆改性前后表面形貌观察结果(×10 000)
                     Figure 2 Scanning electron microscope observation of zirconia surface before and after modification(×10 000)
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